土壤有機物檢測最新技術進展_專題報道

導語

隨著土壤污染防治攻堅戰的開展，各級政府對土壤污染防治紛紛從政策和資金上給予了大力支持， 2019年1月1日起正式施行的《中華人民共和國土壤污染防治法》更是從法律上給予了堅實的保障。由此看來，提升土壤檢測能力的重要性和緊迫性越來越凸顯。在眾多的土壤污染物中，有機化合物由于品種多、化學結構和性質各不相同、待測組分復雜，檢測分析方法難度系數較大，對從業者的專業要求也相應較高。

為了幫助相關領域的用戶了解、學習土壤有機物檢測的最新技術、方法及相關標準等內容，儀器信息網特別策劃了“土壤有機物檢測最新技術進展”專題，并特此約稿，也希望借此專題為廣大土壤環境質量監測與檢測相關從業人員提供力所能及的幫助。

專家視角

睿科：提升土壤有機物檢測效率需從樣品前處理著手

土壤有機物檢測工作的難點在于樣品前處理，耗時、耗力、且容易產生操作誤差，有資料表明有60%的分析誤差產生于樣品前處理，而不是最后的分析過程。如何快速、高效且準確地完成樣品前處理，是土壤有機物檢測工作中亟待解決的問題。睿科集團作為自動化樣品前處理解決方案領先供應商，通過多種高通量、自動化樣品前處理設備組合，為土壤有機物檢測，如多環芳烴、有機氯、半揮發性有機物、多氯聯苯、石油烴等，提供從提取、預濃縮、凈化再到富集濃縮的全套土壤樣品前處理自動化、批量化應用解決方案。

萊伯泰科：省時、靈活、高通量，多樣化產品助力土壤有機物檢測

就土壤有機物檢測項目而言，目前還是以半揮發性有機物和揮發性有機物為主，除了常見的PAHs、PCBs、有機氯等，二噁英、全氟化合物等有機物的檢測也在逐漸進入大家的視線之中。針對土壤中半揮發性有機物的檢測，主要涉及樣品制備-提取-濃縮-凈化-濃縮過程，流程比較復雜，要保證所有物質的回收率滿足標準要求，尤其是一些比較容易揮發的物質，就要在檢測過程中更加注意操作細節。

賽默飛：土壤有機物檢測需全流程提升效率

有一點需要強調，僅僅提供分析儀器本身是遠遠不夠的，檢測工作包括從樣本前處理到數據的交付整個過程，我們很早就耕耘在這個領域，利用我們廣泛的產品優勢，率先于市場就提出了“土壤有機污染檢測高效分析流”整體解決方案，兼顧效率和準確性，這是我們最為突出的優勢，一站式解決方案和服務得到市場的廣泛歡迎與認可。

法規標準

《地塊土壤和地下水中揮發性有機物采樣技術導則》等六項標準正式發布涉及GC、HPLC等儀器

近日，生態環境部批準《地塊土壤和地下水中揮發性有機物采樣技術導則》、《土壤和沉積物石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集/氣相色譜法》、《土壤和沉積物石油烴(C10-C40)的測定氣相色譜法》(HJ 1021-2019)、《土壤和沉積物苯氧羧酸類農藥的測定高效液相色譜法》(HJ 1022-2019)、《土壤和沉積物有機磷類和擬除蟲菊酯類等47種農藥的測定氣相色譜-質譜法》(HJ 1023-2019)、《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)六項標準為國家環境保護標準，并予發布。

生態環境部發布土壤檢測相關標準征求意見稿

近日，生態環境部發布關于征求《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定火焰原子吸收分光光度法(征求意見稿)》國家環境保護標準意見的函。

生態環境部首發六項土壤檢測相關標準征求意見稿涉及LCMS等方法

生態環境部決定制定《土壤和沉積物鈷的測定火焰原子吸收分光光度法》等六項國家環境保護標準。目前，標準編制單位已完成征求意見稿。六項標準均為首次發布，涉及FAAS、GFASS、GC-MS、LCMS等方法。以下為標準詳細內容。

驚喜不斷！土壤、水質、VOCs多項標準集中發布

我們注意到，近期環保標準的發布頻率加快。近日，生態環境部又連發三個公告，共發布國家環境保護標準12項，涉及土壤、水質和環境空氣揮發性有機物的測定方法、技術要求等。

重磅！土壤新標終于正式發布！

《土壤環境質量農用地土壤污染風險管控標準(試行)》《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》等兩項標準為國家環境質量標準，由生態環境部與國家市場監督管理總局聯合發布。

生態環境部發布《在產企業土壤及地下水自行監測技術指南（征求意見稿）》

標準中規定了在產企業土壤及地下水自行監測過程中監測方案制定; 樣品采集、保存、流轉及分析測試; 監測結果分析; 監測報告編制及監測設施維護的基本內容和要求。附件為詳細內容。

解決方案

ASE-GC-FID 法分析檢測土壤中21種酚類化合物

本文采用ASE 作為前處理技術，萃取過程只需要20min，萃取溶劑僅消耗30mL，在減少成本的前提下，大大提高了實驗室分析檢測效率。此外，采用賽默飛世爾全新一代TRACE 1310 氣相色譜儀，結合其安裝快捷方便，測定靈敏度高、重復性好、結果可靠等優點，本文完全滿足土壤中多酚類化合物的分析與檢測需要，同時可以輕松應對實驗室各種對土壤分析的要求。

應用ISQ單四級桿氣質聯用儀檢測16種多環芳烴

ISQ在繼承了Thermo Fisher氣質聯用一貫的超高靈敏度之外，真正擁有不泄真空更換整個離子源的獨特能力。配備了最新ExtractaBriteTM離子源的系統保證最大的運行時間和無限工作效率，從而簡化客戶的日常操作。本文即采用ISQ單四級桿氣質聯用儀分析16種多環芳烴。

通過加速溶劑萃取和 GC-MS/MS 測定土壤和固體廢物中的多氯聯苯 (PCBs)

使用加速溶劑萃取以及在線凈化來萃取受污染土壤中的多氯聯苯時，加標回收率和再現性都很好。使用在線凈化選擇性地消除干擾避免了耗時和昂貴的萃取后手動凈化程序。使用加速溶劑萃取處理樣品僅需 20 分鐘并且只需 40mL 溶劑。Rocket 蒸發器不需要繁瑣的氮吹濃縮。通過使用 Flip-Flop 系統，可以直接將樣品濃縮到 GC 小瓶中。高性能TSQ 8000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統是一個可靠且易于使用的系統，可實現更快、更精確、無錯誤的分析，節省時間并降低實驗室成本。

通過加速溶劑萃取和 GC-FID 測定碎石和土壤中的總石油烴

使用加速溶劑萃取以及在線凈化來萃取受污染土壤中的烴類物時，加標回收率在 84.0％至 100.5％之間。使用在線凈化選擇性地消除干擾避免了耗時和昂貴的萃取后手動凈化程序。使用加速溶劑萃取處理樣品僅需 20 分鐘并且只需 40mL 溶劑。Rocket 蒸發器不需要繁瑣的氮吹濃縮。通過使用 Flip-Flop 系統，可以直接將樣品濃縮到 GC 小瓶中。

固體廢物中多環芳烴的測定解決方案

本實驗參考方法《HJ 950-2018固體廢物多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法》和《HJ 783-2016土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法》，簡要介紹了使用睿科HPFE高通量加壓流體萃取儀提取固體廢物中的16種多環芳烴，Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀凈化，MPE高通量真空平行濃縮儀濃縮后用氣質聯用儀進行檢測的解決方案。該方法簡便、回收率較高且平行性良好，適用于固體廢物中16種多環芳烴的檢測。

固體廢物中多氯聯苯的測定解決方案

本實驗參考了方法HJ 891-2016《固體廢物多氯聯苯的測定氣相色譜-質譜法》、GB 5083.5附錄N《固體廢物多氯聯苯的測定氣相色譜法》和HJ 782-2016《固體廢物有機物的提取加壓流體萃取法》，簡要介紹了使用睿科HPFE高通量加壓流體萃取儀萃取固體廢物中的多氯聯苯、Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀凈化，AutoEVA-20Plus全自動平行濃縮儀濃縮后用氣相串聯質譜進行檢測的一套解決方案。

土壤中半揮發性有機物的測定解決方案

本解決方案參考方法《HJ 834-2017 土壤沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法》和《HJ 783-2016土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法》，簡要介紹了使用睿科HPFE高通量加壓流體萃取儀提取土壤中的半揮發性有機物，Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀，AutoEVA-08IR全自動定量濃縮儀/MPE高通量真空平行濃縮儀濃縮后用氣質聯用儀進行檢測的一整套方法。實驗方法簡便、回收率較高且平行性良好，適用于土壤中半揮發性有機物的檢測。

固體廢物中有機氯農藥的測定解決方案

本解決方案參考方法《HJ 912-2017 固體廢物有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法》、GB5085.3-2007附錄H《固體廢物有機氯農藥的測定氣相色譜法》和《HJ 782-2016固體廢物有機物的提取加壓流體萃取法》，簡要介紹了使用睿科HPFE高通量加壓流體萃取儀提取固體廢物中15種有機氯農藥，Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀，MPE高通量真空平行濃縮儀濃縮后用氣質聯用儀進行檢測的一整套方法。實驗方法簡便、回收率較高且平行性良好，適用于固體廢物中15種有機氯農藥的檢測。

Flex HPSE-SPE 1000測定土壤中16種多環芳烴

目前市場上大部分加速溶劑萃取儀，每次萃取樣品中間都需要手動更換萃取罐以及系統清洗等操作，無法實現自動化，降低了實驗效率，本次實驗使用的萊伯泰科Flex-HPSE 全自動高效壓力溶劑萃取系統能夠實現自動更換萃取罐，可連續萃取30個樣品，大大提高了萃取效率。本實驗參考環境標準HJ 805-2016土壤和沉積物多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法，建立了土壤中16種多環芳烴由萃取、凈化到檢測的一整套方案。

Flex-HPSE-SPE1000測定環境空氣中的苯并[α]芘

本實驗參考方法HJ 956-2018，使用萊伯泰科全自動高效快速溶劑萃取系統（Flex-HPSE）提取吸附膜中的苯并[α]芘，SPE1000全自動固相萃取系統凈化，M64高通量平行濃縮系統濃縮后用高效液相色譜儀進行檢測的一整套方法。實驗方法簡便、回收率較高且平行性良好，適用于環境空氣中苯并[α]芘的檢測。

Flex-HPSE-SPE1000測定土壤中有機氯

目前市場上大部分加速溶劑萃取儀，都需要手動更換萃取罐和進行系統清洗等操作，無法實現自動化，影響了實驗效率，本次實驗使用萊伯泰科Flex-HPSE 全自動高效壓力溶劑萃取系統參考環境標準HJ 921-2017土壤和沉積物中有機氯農藥的測定-氣相色譜法[1]，建立了土壤中23種有機氯檢測的一整套方案。

土壤中吡蟲啉的檢測

傳統的土壤中吡蟲啉萃取方法為液液萃取方法，費時費力，本文使用萊伯泰科Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取系統對土壤中的吡蟲啉進行萃取，M64高通量平行濃縮系統濃縮，SPE 1000全自動固相萃取系統凈化，最后經液相檢測，建立了一套高效快捷的土壤中吡蟲啉萃取檢測方法。

土壤中半揮發性有機化合物（SVOCs）的萃取

美國 CEM 公司發明了 EDGE 革命性萃取技術 , 完美結合了加壓流體萃取法和固相離散萃取技術，全自動過程包括試劑添加、萃取、過濾、冷卻和分離過程，萃取效率高，重復性好。Q-Cup TM 獨特的開放單元設計，在壓力流動萃取基礎上同時產生固相離散萃取的雙效應，過程中動態壓力振蕩迫使試劑上下雙向循環，增進了化合物析出效率，實現大量樣品的快速萃取和過濾。

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